總氯（包括游離氯與化合氯）是評價水體消毒效果與衛(wèi)生狀況的關(guān)鍵指標，其測定結(jié)果直接影響水質(zhì)安全評估的可靠性。在采用分光光度法進行總氯檢測時，水樣的光學(xué)特性對測定準確性具有決定性影響。然而，在實際檢測工作中，大量水樣（如地表水、工業(yè)廢水、醫(yī)療廢水及生活污水等）往往呈現(xiàn)不同程度的渾濁狀態(tài)。標準HJ 586-2010明確規(guī)定，該分光光度法不適用于測定較混濁或色度較高的水樣。因此，對渾濁水樣進行科學(xué)、規(guī)范的預(yù)處理，是獲取準確總氯檢測數(shù)據(jù)的必要前提。

渾濁水樣的干擾機理

渾濁水樣中含有的懸浮顆粒物與膠體物質(zhì)對總氯測定的干擾體現(xiàn)在多個層面。首先，懸浮顆粒物會散射檢測光路中的入射光線，導(dǎo)致吸光度測量產(chǎn)生系統(tǒng)偏差，使測定結(jié)果偏離真實值。其次，部分懸浮物可能吸附水樣中的氯成分，造成待測物質(zhì)的濃度損失。此外，渾濁水樣中可能存在的還原性物質(zhì)（如亞鐵離子、亞硫酸根離子等）會與氯發(fā)生氧化還原反應(yīng)，消耗目標檢測物，進一步導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。因此，預(yù)處理過程須在去除渾濁干擾的同時，最大限度保留水樣中的總氯成分。

1、沉淀處理法

對于含有肉眼可見沉淀或粗大懸浮物的水樣，沉淀處理是最為基礎(chǔ)且有效的預(yù)處理步驟。具體操作方式為：將采集的水樣轉(zhuǎn)移至潔凈的靜置容器中，加蓋密封后置于常溫避光環(huán)境下靜置10至30分鐘，使密度大于水的懸浮物自然沉降至容器底部。靜置過程中應(yīng)避免劇烈晃動容器，防止已沉降的雜質(zhì)重新懸浮。靜置完成后，須緩慢傾倒上層較為澄清的水樣至新容器中，避免觸碰底部沉降物。若上層水樣仍存在輕微渾濁，則需進行后續(xù)的過濾處理。

2、過濾處理法

過濾法是去除水樣中細小懸浮物與膠體顆粒的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。常用過濾材料包括0.45μm孔徑的水系微孔濾膜及定性濾紙。其中，0.45μm微孔濾膜可有效截留懸浮顆粒和膠體物質(zhì)，同時避免濾膜對氯成分的吸附。操作時，可采用一次性注射器搭配濾膜過濾裝置，過濾前先用少量待測水樣潤洗過濾材料與容器，去除可能存在的污染物，再緩慢注入水樣并收集濾液。需要注意的是，應(yīng)棄去初始2至3mL的濾液，以避免濾膜殘留雜質(zhì)對水樣的污染。若過濾過程中濾速明顯減慢（即濾膜堵塞），須及時更換新的過濾材料，防止過濾時間過長導(dǎo)致總氯因揮發(fā)而損失。過濾后應(yīng)觀察收集的水樣是否澄清透明，若仍存在渾濁，可更換新的濾膜重復(fù)過濾。

3、離心分離法

對于含膠體類細小顆粒的水樣，或經(jīng)初步過濾后仍存在輕微渾濁的情況，離心分離法具有更為理想的澄清效果。將水樣注入潔凈的離心管中，在3000至4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速下離心5至10分鐘，利用離心力使懸浮顆粒沉降至管底，取上層清液作為待測樣品。離心處理時應(yīng)注意控制轉(zhuǎn)速與時間，避免過度離心導(dǎo)致水樣溫度升高——余氯在高溫環(huán)境下易分解，可能造成檢測值偏低。

4、稀釋處理法

當水樣經(jīng)沉淀、過濾或離心處理后仍存在輕微渾濁（如膠體顆粒難以通過常規(guī)方法去除），或總氯濃度可能超出檢測儀器的量程范圍時，可采用稀釋法進行處理。具體操作步驟為：使用無氯去離子水作為稀釋水，按適當比例對水樣進行逐級稀釋，充分混勻后再次觀察澄清度。稀釋操作須記錄稀釋倍數(shù)，并在最終結(jié)果計算中進行相應(yīng)換算。需特別注意的是，稀釋倍數(shù)不宜過高，以免總氯濃度低于檢測下限而影響測定精度。若稀釋后水樣仍不符合檢測要求，則應(yīng)結(jié)合沉淀或過濾步驟進行進一步處理。

水樣預(yù)處理完成后，應(yīng)對處理效果進行驗證。最為簡便的方式是目視觀察水樣的澄清度，確保其達到無色透明的狀態(tài)。對于分光光度法檢測，可采用空白校正法予以進一步驗證——以經(jīng)預(yù)處理的無氯水樣（添加硫代硫酸鈉去除余氯）作為空白，在測定波長處校正儀器零點，以消除殘余渾濁對吸光度的影響。此外，可通過加標回收實驗評估預(yù)處理過程對總氯的回收率，若回收率超出允許范圍，則應(yīng)優(yōu)化預(yù)處理步驟