隨著化肥、石油化工等行業(yè)的迅速發(fā)展壯大，由此而產(chǎn)生的高氨氮廢水也成為行業(yè)發(fā)展制約因素之一。過量氨氮排入水體將導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，降低水體觀賞價值，并且被氧化生成的硝酸鹽和亞硝酸鹽還會影響水生生物甚至人類的健康。因此，廢水脫氮處理受到人們的廣泛關(guān)注。

　　實驗步驟

　?。?）蒸餾裝置的預(yù)處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾至流出液不含氮為止，棄去瓶內(nèi)殘液。

　　（2）分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5ml），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚蘭指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液面下。加熱蒸餾，至蒸餾液達(dá)200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。

　?。?）以50ml硼酸溶液為吸收液，采用納氏比色法進(jìn)行測定。

　　注意事項

　?。?）蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。

　?。?）防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫，必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

　?。?）水樣如有余氯，則應(yīng)加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml。

　　傳統(tǒng)污水廢水氨氮檢測方法

　　水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質(zhì)，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法；對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)污水，則用蒸餾法消除干擾。

　　水樣的采集與保存

　　水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而玷污。

　　一、絮凝沉淀法

　　實驗原理：加適量的硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使呈堿性，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。

　　實驗設(shè)備： 100ml具塞比色管。

　　試劑

　　10%硫酸鋅溶液；稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。

　　25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中。

　　硫酸，密度1.84。

　　實驗步驟：用量桶量取100ml水樣，倒入200ml燒杯中，加入1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。

　　二、蒸餾法

　　實驗原理：調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0～7.0的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。

　　實驗設(shè)備： 帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管

　　試劑

　　水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。

　?。?）無氨水的制備

　　蒸餾法：每升蒸餾水中加入0.1ml鹽酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

　?。?）1mol/L鹽酸溶液

　?。?）1mol/L氫氧化鈉溶液

　?。?）輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。

　?。?）0.05%溴百里酚蘭指示液（pH 6.0~7.6）

　?。?）防沫劑，如石蠟碎片

　?。?）吸收液：硼酸溶液，稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L

　　10%硫酸鋅溶液；稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。